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详细介绍
气相色谱质谱联用仪GCMS实验目的
1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理,学习质谱检测器的调谐方法;
2. 了解色谱工作站的基本功能,掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
气相色谱质谱联用仪GCMS实验原理
气相色谱法(gas chromatography, GC)是一种应用非常广泛的分离手段,它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分*未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。随着质谱(mass spectrometry, MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。气相色谱-质谱联用(GC-MS)是zui早实现商品化的色谱联用仪器。目前,小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
气相色谱质谱联用仪GCMS实验步骤
1. 气相色谱-质谱联用仪的开启及调谐
(1)检查质谱放空阀门是否关闭;毛细管柱是否接好。
(2)打开He钢瓶,调节输出压力为0.5Mpa。
(3)依次启动计算机、HP-6890plus气相色谱、HP-5973N质谱的电源。
(4)输入正确的密码后进入计算机桌面。
(5)左键双击桌面上的“化学工作站”图标,输入“用户名”和“密码”,进入“化学工作站”。
(6)左键单击“化学工作站”界面中“view”,再用左键单击其下拉菜单中的“Diagnostics/Vacuum Control”项,进入“Diagnostics/Vacuum Control(诊断与真空控制)”窗口。
(7)在Vacuum的下拉菜单中选择pump down开始抽真空;同时分别设定离子源和四极杆的温度为150 和230 。
(8)在View的下拉菜单中选择Manual Tune,进入调谐界面。
(9)在Tune的下拉菜单中选择Autotune,进入自动调谐状态。自动调谐通过后,在File的下拉菜单中选择Save Tune Values,以Atune.U为文件名,以Custom(*.U) 格式,点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。
(10)在Tune的下拉菜单中选择Standard Spectra Tune,进行标准谱图调谐。调谐完成后,在File的下拉菜单中选择Save Tune Values,以Stune.U为文件名,以Custom(*.U) 格式,点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。
(11)在View的下拉菜单中选择Instrument Control, 返回仪器控制界面。
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