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气相色谱质谱联用仪GCMS标准和灵敏度相关故障解析
发布时间:2021-04-28   点击次数:22次
   气相色谱质谱联用仪GCMS可在较宽的线性动态范围内以更快的采集速率实现灵敏、精确、稳定而可靠的定量分析。可靠而一致的性能可实现大批量样品的长时间分析。适用于食物检验、环境分析、药物研发以及其他研究中严格的定量分析要求。
  与标准和灵敏度相关的故障现象
  产生故障的可能原因与排除
  1.故障现象:质谱仪的质量标尺无法校准
  产生故障的可能原因及排除方法:
  a.气相色谱质谱联用仪GCMS调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
  b.离子源温度过高或过低,排除方法是将离子源温度设在180~220℃;
  c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置;
  d.发射电子的能量不合适,排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。
  2.故障现象:灵敏度低
  产生故障的可能原因及排除方法:
  a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
  b.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;
  c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
  d.离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;
  e.柱子伸人离子源内的深度不合适,排除方法是调整柱子进人离子源的深度;
  f.分流进样器和阀有故障,排除方法是检查进样器和阀;
  g.柱效降低,排除方法是更换柱子;
  h.进样器被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管
  i.检测器电压太低,排除方法是检测器电压应为350~450V
  j.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。
  3.故障现象:质量色潜图中无噪音(呈一条平直的线)
  产生故障的可能原因及排除方法:检测器电压太低,排除方法是提高检测器电压。
  4.故障现象:噪音过多
  产生故障的可能原因及排除方法:
  a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
  b.气相色谱质谱联用仪GCMS供电系统产生杂峰,排除方法是安装电源净化装置。
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